红外测油仪的使用方法
红外测油仪不仅适用于地表水、地下水、海水、生活用水和工业废水等各种水体及土壤中石油类(矿物油)、动植物油及总油含量的监测,同时也是烟气(饮食行业油烟)含油量监测国家标准推荐的仪器。此外,还可用于有机试剂纯度检测及含各种不同C-H键有机物总量和分量的测量。
仪器安装:
打开包装纸箱,将仪器取出,放置在工作台上,有条件的实验室可放于通风橱内,或在仪器上方装一吸排油烟机。
取出比色皿盒,放置在安全位置。用随机带的通信电缆将仪器后面的通信接口和电脑连接,电脑端是连在9针的RS232接口上,如电脑没有RS232接口,可选用我公司的USB转RS232电缆。连好后,将电缆上的固定螺丝拧紧,取出电源线连接仪器和电源插座。
USB转RS232电缆需要安装驱动软件,驱动程序在随机光盘上,安装方法参照随机光盘上的oil_help.chm帮助文件。
打开电源开关,则看到仪器后面有灯光闪烁,仪器开始调整光学系统,30秒后可听到仪器内蜂鸣器“嘟”的一声长鸣,说明仪器已准备就绪,可以与电脑联机进行相关操作了。
工作站软件会自动查找通信接口,自动判断是否已连接测油仪。
每次开机需先开测油仪,待听到一声长鸣声后再打开工作站软件。
工作站软件结构及安装:
工作站基本配置是由一台586以上微机、WINDOWS XP操作系统组成(不推荐Windows98),本软件为绿色软件,无需安装,只需从随机光盘上将oil.exe文件拷贝到硬盘上,放在桌面、C盘或D盘都可以,然后双击图标运行即可。
对于使用Windows98的用户需安装工作站软件,在随机光盘的oilwin98文件夹里,双击 setup.exe,根据提示即可安装。
工作站软件主要由以下部分组成:
a. 测量样品
包括调零,测量标样,测样品。
b. 数据查询
查询测油文件的吸光度、浓度、谱图,也可查询标准曲线。
c. 计算线性回归方程
根据测量的标样浓度,计算回归曲线,相关系数。
d.常用功能。如基线测试,参数设定,文件管理,谱图、标准曲线、基线等图像的保存及打印等。
波长零点设置:
当波长走偏时需重新设置波长零点,方法是测量浓度大于30mg/L的油标准样,然后用鼠标指在吸收峰的最高点,点击鼠标左键,则最高点的波长λ便显示在界面右上角,正常情况下此处的波长应该是3.413um,如果显示λ的值大于3413,则波长零点应加上(λ-3413),如果λ的值小于3413,则波长零点应减去(3413-λ).例如:显示λ的值为3420,仪器的波长往右跑偏了7个波长,如原来的波长零点值为348,则应将其改为348+7=355,将355输入到方框内,密码区内输入密码,点按确定按钮即修改完毕
芳烃阀值:
当溶液浓度过低,或样品中芳烃含量较低时,芳烃的吸收值较难测量,但不计芳烃吸收对分析结果不会有太大影响,为了使测量低浓度样品时重复性好,当芳烃吸收低于设置的芳烃阀值时,芳烃将不参与计算。
清屏:
在测量样品及查询时,屏幕上显示的谱图内容越来越多,点按此菜单可以将屏幕上的数据及谱图清除掉。
调零点选项:
仪器存在系统零点,原因是由于两个比色皿存在差异,及取放时位置也不完全一致,造成测零浓度样品时不为零。
在测量选项中(图7)选中“调零点”选项。以空白CCl4作参比,以空白CCl4作样品测量其浓度,测得的浓度值为系统零点值,然后点按保存按钮,仪器将零点值以固定的“000”文件名保存,在以后的每次测样时,仪器将自动调出零点值,用测量值减去零点值即为实际值,比色皿匹配的好坏直接影响零点值,所以当更换比色皿的匹配时,需重新测定零点值。
测标样选项:
当用系列标样做标准曲线时,使用此选项,测得的样品浓度是未经过回归方程修正的。测得的值用来计算回归方程。
测样品选项:
此选项是测量样品实际浓度,测量结果经过了回归曲线的修正。
扫描参比:
将“空白”比色皿中倒入CCL4放入比色池中,作为参比,点按“测量空白”按钮,经过十秒钟的延时稳定后,计算机自动开始扫描参比,等进度条消失后,仪器发出“嘟”的一声长鸣,表示空白测量完成,可进行下一步的样品测量,测量过程中可点击“中止测量”按扭中止测量进程。
测量样品:
测完空白后,将装有样品的比色皿放入比色池后点按“测量样品”按钮,经过十秒钟的延时稳定后,计算机自动开始扫描样品,谱图显示在屏幕上,测量完后,样品浓度及三波长上的吸光度便显示出来,若想保存可点击“保存结果”在文件名一栏中输入名称,点按“确认”按钮即可。
数据查询:
测油文件全部显示在文件列表框中,用鼠标单击 文件名,则该文件的谱图、文件名称、各吸光度及油样浓度便显示在屏幕上,点按“清屏”菜单,可清除屏幕上的谱图及有关参数的显示。
文件打印:
左边框内为所有测油文件,在左面选中文件后,点击“添加”按钮,可将您想打印的文件传到右边的文件容器里,如果有些文件已经选了,但不想打印,可在右边文件容器里选中它,点击“减少”按钮。
“单文件打印”是将一个文件的全部内容,包括谱图打印到一张A4纸上,一个文件一张纸。“多文件打印”多个文件的内容打印到一张纸上,不能打印谱图,只打印文件名,吸光度,浓度参数。“其它选项”是为客户特殊定制而准备的,用户可提出打印格式,由我们的工程师为您特殊定制。
文件删除:
在查询界面下,点击“删除文件”按钮,进入文件管理界面,所有保存过的测油文件都显示在左边的文件容器内,点击待删除的文件,然后点击“删除按钮”,即可删除该文件。按住Ctrl键,用鼠标点击文件名,可一次选中多个文件。选中文件后点按“删除”按钮,将永久删除文件,不可恢复,请谨慎!其中名为“000”的文件为零点文件,不会被删除。
计算回归方程:
配制一系列标准样品,标样数目应在4至5个以上,比如:0Mg/L,4mg/L,8mg/L,16mg/L,32mg/L分别测量其浓度,将标准浓度输入到左边C0处如(图7),将实测浓度输入到右边Cx处,顺序是由小到大,最多可输入6个样品,如果不够6个,则后面的空着。左右的C0和Cx要一一对应。输入完毕,点按“计算”按钮,则可求出回归方程Y=ax+b,及线性相关系数γ,一般要求γ>0.999,若达不到应重新测量,若要保存该曲线,则点按保存按钮并输入文件名即可。
为了输入Cx方便,每一个Cx框右边有一个“open”按钮,点击它可打开已保存过的文件,点击文件名和“确定”按钮,则该文件的浓度值就会自动输入到对应的框内。
为了使测量低浓度样品和测量高浓度样品时都具有良好线性,最好在低浓度和高浓度各做一条标准曲线,测样品时,先试测其浓度,然后按浓度高低,选用不同校准曲线。
只有文件bzqx为当前使用的标准曲线,如果想换用其他曲线,比如:“曲线1” 需先用鼠标点按“曲线1”,然后点击使用该曲线,则“曲线1”的内容替换bzqx的内容,当前使用的曲线文件仍然是bzqx 但其内容变了。
如果想保存某条曲线,可先点按该曲线,然后点击“存入备份文件”,输入文件名,如“曲线2” ,点击保存即可。
如果要删除标准曲线文件,只需点击文件名后再点击“删除文件”按钮即可。
四氯化碳纯度检验:
以空气作空白,空白四氯化碳作样品进行波谱扫描,将得到该CCL4相对于空气的吸收谱图。如图 11,观察谱图在3.4um处是否有吸收峰,峰越高,说明CCL4越差。
CCL4提纯以活性炭吸附较方便,但有些质量较差的CCL4用活性炭吸附之后也不能用,市售的活性炭仍然存在一定的有机杂质,需在2500C高温加热2小时,冷却后装入吸附柱即可使用,未经高温处理的活性炭不能用,否则会反过来污染四氯化碳。
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